随着无石棉硅酸钙板在我们生活中的应用多了起来,越来越多的石棉检测技术也开始出现。石棉是纤维状天然矿物,因此,国内外石棉检测主要借鉴矿物学研究和鉴定的方法。目前石棉检测方法主要有光学显微镜法、扫描电镜分析法、透射电镜分析法、X射线衍射法、红外光谱法、热分析法等。针对石棉出现的环境,又分为空气、粉尘(工作场所、固体表面)、土壤、水体、块状材料(建筑材料,摩擦和密封材料)中石棉检测。根据检测要求,可分为定性分析和定量分析(重量百分比或体积或数量计数)。
光学显微镜法:光学显微镜法包括偏光显微镜法(PLM)和相差显微镜法(PCM)两种。PLM法是指将普通光变为偏振光进行镜检,以鉴别物质的晶体光学性质。以PLM鉴别石棉种类主要依据其呈现的颜色、形状、干涉色,以及折光率等物理特性。在PLM下,温石棉呈细长浅黄绿色纤维,干涉色通常为I级灰白至黄色,其折光率为1.540~1.550。闪石类直闪石折射率1.605~1.710,除透闪石消光角为10°~20°外,均为平行或近于平行消光。透闪石石棉为短纤维,呈无色,中正突出,横切面干涉色为I级黄白,纵切面上很高干涉色II级橙黄,横切面对称消光,其他纵切面均为斜消光,沿柱面方向为正延长。因此,PLM法可以鉴定石棉种类,是各国鉴定石棉普遍采用的方法之一。然而PLM法因其放大倍数的因素而导致其检出限不高,美国NIOSH9002标准中表明PLM石棉检测下限为1%,同时还指出与检测人员的经验和技术水平等因素有关。另外,假阴性也是PLM存在的普遍缺陷之一,特别是石棉纤维特别细小或包裹在基质中时。PCM基本原理是把透过标本的可见光的光程差变成振幅差,从而提高了各种结构问的对比度,使各种结构变得清晰可见。PCM是检测环境、制品中石棉纤维很常用的方法之一。然而,PCM法不能准确辨别纤维种类,在浓度较大时,检测精度会受到影响。
扫描电镜分析法和透射电镜分析法:SEM比PCM有更高的放大倍数和更低的检测限,其样品的前处理较为简单,并且还可以利用其装备的能谱分析仪(EDXA)对石棉纤维中元素组成进行分析。然而SEM在固体样品前处理过程中会使石棉纤维损失。SEM作为标准方法的比较少。透射电镜具有更高的分辨率,用于观察超微结构,国际上许多标准采用TEM法对空气、水、土壤及制品中的石棉纤维进行测定。然而,TEN也有价格昂贵、制样繁琐等缺陷,导致中国等许多国家不推荐将该设备引入检测方法标准。
X射线衍射法:X射线衍射法(XRD)是利用(XRD)衍射角的位置、强度来鉴别未知样品的物相组成,其定量是依据布拉格方程,XRD检测石棉用样量小,重现性好,快速有效,特别适用于土壤、制品等固体样品中石棉纤维的定性、定量检测,目前已经有许多国家或组织的标准是采用XRD法。在这些标准中,XRD法给出的定量限一般为1%。
红外光谱法(IR):IR利用矿物特有的红外吸收谱特征来鉴定和分析矿物。利用各种石棉的红外特征吸收光谱可以鉴定,定量分析石棉。但是由于石棉的红外光谱特征吸收峰位容易被样品中的其它杂质所干扰,所以一般是对含量较高的石棉矿的分析较为适用;对于基质复杂的样品,各种石棉的指纹特征光谱强度较弱,难以实现定量检测,常作为辅助验证手段。
热分析法:热分析法(TA)是一种依据石棉的热性能对石棉进行分析的方法,当前已报道的石马热分析主要集中在差热分析(DTA)和热重分析(TGA)。由于矿物形成中的成分变化。引起的TDA,TGA曲线特征变化较IR或XRD大得多,因此TDA及TGA只能作为一种石棉矿物鉴定的辅助手段。目前,采用热分析法检测石棉仅在少数文献中提到,研究资料不多,尚无标准。
中子活化分析法:中子活化分析法(NAA)的原理为反应堆中子活化分析,利用反应堆中子轰击待分析的样品,通过核反应使得其中多种元素(每种元素至少一种同位素)生成放射性核素,根据这些核素衰变过程中发射特征衍射线的性质和强度,对相应元素进行定性、定量分析。NAA法具有高精度、高灵敏的特点,通常作为仲裁和痕量分析手段。NAA需要建立一个体系,然后根据标志元素进行复杂的矩阵计算,得到石棉含量的检测结果。NAA作为石棉检测手段当前还处于基础研究阶段,在国外尚未形成标准而颁布实施。
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